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    幾種常用的粉體粒度測試方法

    來源:磊鑫石膏 發布時間:2016-02-03 09:20:46 點擊次數:5243次

    要:介紹了幾種常用的粉體粒度測試方法,如篩分法、沉降法、電感計數法以及激光散射法等的測試原理、適用范圍及注意事項,并對各種測試方法的優缺點進行了比較,最后對粉體粒度測試的發展方向進行了展望。

     

    關鍵詞:粉體粒度;篩分法;沉降法;電感計數法;激光粒度法

     

    目前常用的粉體粒度測試方法有很多,如篩分法、沉降法、電感計數法以及激光粒度法等。本文綜述了以上幾種粉體粒度測試方法的測試原理適用范圍和注意事項等并比較了各種方法的優缺點。

    1常用測試方法

    1.1篩分法

    篩分法是最為傳統且最簡單的粉體粒度測試方法,篩分法是借助人工或不同的機械振動裝 置,將顆粒樣品通過一系列具有不同篩孔直徑的標準篩,分離成若干粒級,再分別稱重,最后求得以質量分數表示的顆粒粒度分布。

    篩分法分為干篩法和濕篩法,干篩法要注意防止顆粒團聚,可使用手搖,機械或超聲振動等方法加強樣品的分散;濕篩法常用于液體中的顆粒物質或干篩時容易成團的細粉料,脆性粉料最好也使用濕篩法。

    篩分法具有設備簡單,成本低,操作簡便,結果直觀,同時樣品量大,代表性強等優點。但是網孔尺寸的均勻性和篩網的磨損程度會影響篩分法的測試結果,網孔不均勻,尺寸大小不一,會導致測試結果精度不足;網布松弛,網眼變大,會導致測試結果偏細[1]。此外,篩分法的測試結果也易受到環境溫度,操作手法等因素的影響。目前,篩分法主要適用于大顆粒粉體粒度的測試。

    1.2沉降法

    沉降法是根據不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速率不同來測試粉體粒度分布的一種方法。其測試過程是將樣品加入到某種液體中制成一定濃度的懸浮液,懸浮液中的顆粒在重力或離心力的作用下會發生沉降,不同粒徑顆粒的沉降速率是不一樣的,由顆粒的沉降速率來測試顆粒的粒徑,顆粒的沉降速率與粒徑之間服從斯托克斯定律,即懸浮在介質中的粉體顆粒按照斯托克斯公式原理沉降其沉降,速率與顆粒的粒徑和密度成正比,與介質的黏度成反比。

    沉降法一般分為離心沉降法和重力沉降法。離心沉降是顆粒在懸浮介質中借助離心力作用而沉降,重力沉降是顆粒在懸浮介質中依靠自身的重力作用自然沉降,所有沉降儀都不是直接測試顆粒的最終沉降速率,如離心粒度分析儀就是通過測量懸浮液的消光值(光透法)經程序處理后得出顆粒的粒徑分布,所以沉降法測得的粒徑也稱為等效沉降速度粒徑[2]。

    沉降法在測試過程中伴隨著顆粒的分級過程,即大顆粒先沉降,小顆粒后沉降,因此測試結果的分辨率高,特別是對于顆粒分布不規則或微分分布出現“多峰”的情況,此方法的優點更加突出[3]。故沉降法適合分析一些粒度分布廣的球形顆粒樣品,不適用于分析顆粒粒度小于2um的樣品。

    1.3電感計數法

    電感技術法也稱電阻法、庫爾特計數法等,其原理基于小孔電阻原理。根據顆粒在通過一個小微孔的瞬間,占據了小微孔中的部分空間而排開了小微孔中的導電液體,使小微孔兩端電阻發生變化的原理來測試顆粒的粒度分布。小微孔兩端電阻的大小與顆粒的體積成正比,當不同粒徑的顆粒連續通過小微孔時,小微孔兩端將連續產生不同大小的電阻信號,通過計算機對這些電阻信號進行處理,就可以得到粒度分布了[4]。

    電感計數法直接測試樣品等積徑的平均值和分布值與顆粒體積有關,而對于樣品顆粒的特性和化學成分并不敏感 ,它適合用于由不同材料組成的混合粉體的粒度測試,因此該儀器多用于生物醫學上的血細胞技術以及磨料的質量檢測等[3]。但對于帶孔顆粒的測試存在較大的誤差,且對于粒度分布較寬的樣品,較難得出準確的測試結果,因為這種方法的測試原理是要求樣品中所有的顆粒懸浮在電解液中,不能因顆粒大而造成沉降現象[5]。所以,對于粒度分布較寬的顆粒樣品和多孔材料難以實現準確的分析,因而該方法在礦物粒度識別方面應用較少。

    1.4光散射法

    用于粒度測試的光散射方法是微電子技術飛速發展的產物。當光束照射到顆粒上時,光向各個方向散射,并在顆粒背后產生瞬間陰影,照射光部分被顆粒吸收,部分產生衍射。光的散射和衍射與顆粒的粒度有一定關系,利用散射光強度分布或光能分布函數可以測定顆粒的尺寸分布特征[6]。對大多數粉體來說,顆粒尺寸分析取決于所處顆粒大小的范圍和入射光的波長。

    光散射分為靜態光散射和動態光散射兩種,其中靜態光散射(即時間平均散射)研究散射光的空間分布規律,動態光散射則研究散射光在某固定空間位置的強度隨時間變化的規律。

    1.4.1靜態光散射法

    靜態光散射法的原理是激光通過被測顆粒將出現弗朗和費衍射,不同粒徑的顆粒產生的衍射光隨角度的分布不同,根據激光通過顆粒后的衍射能量分布以及其相應的衍射角可計算出顆粒的粒徑分布。顆粒尺寸越大散射角度越小顆粒尺寸越小散射角度則越大。

    當顆粒粒徑d遠遠大于光波波長時的散射是衍射散射,其衍射規律符合弗朗和費理論,因此,弗朗和費理論適用于微米至毫米的大顆粒粒度的測試。當顆粒粒徑d與光波波長相近時,要用Mie散射理論進行修正。Mie散射理論適用于從亞微米到微米顆粒粒度的測試,Mie理論考慮了樣品和散射介質的光學參數,如折射率等,它的描述準確但求解十分復雜,而且它對顆粒的球形度很敏感,所以對光學參數未知或非球形顆粒粒度的測試有一定的誤差[7]。

    靜態光散射方法測量動態范圍寬,適用性廣,測量速度快,測量精度高,重現性好,且操作方便,不受環境溫度的影響,不破壞樣品又能得到樣品的體積平均粒徑,比表面積平均粒徑以及比表面積等值,可描述顆粒粒度的整體特征;缺點在于分辨率較低,不適于測試粒度分布范圍很窄的樣品。

    1.4.2動態光散射法

    當顆粒粒徑d小于光波波長時,散射光相對強度的角分布與顆粒尺寸無關,不能夠通過對散射光強度的空間分布(即上述的靜態光散射法)來確定顆粒粒度,動態光散射正好彌補了在這一粒度范圍其他光散射測試方法的不足。

    動態光散射法也稱PCS法,其測試原理是建立在溶液中細微顆粒的布朗運動和動態光散射理論基礎之上,它的測試下限是3~5nm[8]。當光束通過產生布朗運動的顆粒時,會散射出一定頻率的散射光,散射光在空間某點形成干涉,該點光強的時間函數關系的衰減與顆粒粒徑大小有一一對應的關系 。通過檢查散射光的光強隨時間的變化,并進行相關運算就可以得出顆粒的粒徑大小。粒徑越大,散射光強隨機漲落速度越快。動態光散射法適用于亞微米到納米顆粒粒度的測試。

    2方法比較

    粉體粒度測試的方法還有許多,本文上述幾種常用測試方法進行比較分析,見表1。

    表1 幾種粉體粒度測試方法比較

    可見每種測試方法都有其優缺點,需要根據樣品要求以及樣品所適用條件等選擇合適的測試方法。同時由于每種測試方法是按照不同的原理進行測試的,所以得到的結果均是當量粒徑,如篩 分法得到的是篩分徑,激光粒度法得到的是散射光等效球,故不同方法測得的粒度分布是不一樣的,相互之間一般沒有可比性,除非采用同種方法測試不同粉體的粒度結果才具有可比性。

    3結束語

    隨著粉體材料在高科技產業、國防、醫藥、國民經濟等領域的廣泛應用,計算機、微電子和傳感器等技術的快速發展,粉體粒度測試技術將向測試下限低,測試范圍廣,測試準確度和精確度高,重現性好等方向發展;同時為了更好地滿足工業生產需要,在線粉體粒度測試技術也將進一步完善。

    參考文獻

    [1] 錢效林,郝小勇,王榮杰.粒徑測試技術及粒徑分布對陶瓷生產的影響[J]. 佛山陶瓷,2002(3):4—6

    [2] 譚立新,余志明,蔡一湘.激光粒度法測試結果與庫爾特法、沉降法的比較[J].中國粉體技術,2009,15(3):60—63

    [3] 陳超,黃建龍.測量新技術在粉體粒度分析中的應用[J].機械設計與制造,2009(11): 95—97

    [4] 倪壽亮.粒度分析方法及應用[J]. 廣東化工,2001.38(2): 223—227

    [5] 王麗,孫本雙,王戰宏.粉體粒度測試方法評價[J]. 粉體技術,1998.4(2): 39—41

    [6] 劉子超,趙云惠. 液霧及顆粒的激光測量原理[M]. 北京宇航工業出版社, 1988:161—172

    [7] 王新剛,趙寶華. 粉末粒度測試技術與應用[J]. 中國鉬業, 2002.26(6):32—34

    [8] 馮濤,姚旻. 光子相關光譜法測量納米顆粒的粒徑分布[J]. 浙江教育學院學報, 2002(5): 60—67

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